РУС ENG
 
Interactive Corporation — японская торговая компания, основанная в 1993 году, поставляет высокотехнологичное научное и промышленное оборудование ведущих японских, европейских и американских производителей.
 
Interactive Corporation — авторизованный торговый агент компаний: JEOL Ltd., Oxford Instruments, Gatan, Ulvac-Riko, Nikon Instech, Yamazaki Mazak.
Авторизованный дилер JEOL Ltd в России и странах СНГ

Система для энергодисперсионного микроанализа INCA Energy

Система для энергодисперсионного микроанализа INCA Energy

Главный элемент энергодисперсионного спектрометра (ЭДС) – это полупроводниковый детектор (ППД) рентгеновского излучения. Детектор преобразует энергию единичного рентгеновского фотона в скачок напряжения пропорциональной величины с использованием полупроводникового кристалла и полевого транзистора-предусилителя. В настоящее время используются детекторы двух основных типов: (1) кремний-литиевые (Si(Li)) и (2) кремний-дрейфовые (SDD или ADD (аналитический кремний-дрейфовый)). Для получения необходимых характеристик и снижения помех (тепловых шумов) ППД необходимо охлаждать: Si(Li) – обычно до температуры кипения жидкого азота, а SDD – до температуры менее -30° С. Современные детекторы обоих типов обеспечивают анализ любых элементов от бериллия до плутония и близки по аналитическим характеристикам в диапазоне энергий от 0 до приблизительно 12 кэВ. При более высокой энергии Si(Li) превосходит SDD/ADD по эффективности регистрации излучения из-за различия в толщине кристалла (3 мм и 0,3 мм, соответственно). Большинство Si(Li) детекторов также обладают преимуществом по разрешению в области малых энергий (до 1-2 кэВ). Преимущество SDD/ADD детекторов – значительно более высокая скорость обработки сигнала. Кроме того, в этом случае не требуется жидкий азот для охлаждения.

 

Площадь кристаллов современных Si(Li) детекторов Oxford Instruments – INCAPentaFET-x3 – 30 мм2, а ADD x-ACT – 10 мм2. В связи с этим главное преимущество INCAPentaFET-x3 – чувствительность в три раза выше по сравнению с 10 мм2 Si(Li) или 10мм2 ADD/SDD при обычных условиях наблюдения без потерь в аналитических характеристиках. Область применения INCAPentaFET-x3 – анализ наноструктур и чувствительных к электронному зонду образцов при малых токах зонда и низких ускоряющих напряжениях.

 

Главные преимущества ADD детектора Inca X-act – очень высокая производительность анализа при высоком токе зонда и высокой интенсивности рентгеновского сигнала: точный анализ можно выполнить всего за 5 сек. Область применения ADD детектора Inca X-act – везде, где имеется возможность получения высокого тока зонда на образце (>3-10 нА) – на РЭМ с вольфрамовым катодом или с автоэмиссионным катодом Шоттки, на образцах, устойчивых под электронным зондом.

 

Сигнал от детектора передается в цифровой процессор импульсов Inca x-Stream, который измеряет его для определения энергии каждого рентгеновского импульса. Система захвата изображения Inca Mics позволяет получать цифровые электронные изображения и осуществлять управление микроскопом. Для анализа и интерпретации полученных данных используется анализатор – компьютер и программа Inca Energy SEM.

 

Характеристики детектора и системы обработки сигнала – базовые факторы, определяющие аналитические характеристики системы микроанализа в целом. Критериями их оценки являются: (1) энергетическое разрешение детектора; (2) стабильность отклика при разных нагрузках и (3) способность поддерживать характеристики в долгосрочной перспективе.

 

Разрешение ППД – это ширина пика на половине его максимальной высоты. Лучшее разрешение означает меньшую ширину пиков. При обычных условиях наблюдения для РЭМ (ток зонда 0,1-1,0 нА) скорость счета для ППД с площадью кристалла 10 мм2 находится в диапазоне приблизительно от 2 000 до 8 000 имп/сек.

 

 

  • Традиционно используемый критерий – разрешение на линии марганца (Mn Ka, энергия 5,9 кэВ) при скорости счета 1 000 имп/сек – не дает правильного представления о характеристиках детектора для всех энергий, т.к. оно не чувствительно к неполному сбору заряда и не характеризует вклад от шумов и материала детектора.
  • Разрешение на линии фтора (F Кa, энергия 0,7 кэВ) более чувствительно к уровню шумов электроники на низкой энергии и служит более объективным критерием
  • Разрешение на линии углерода (C Ка, энергия 0,3 кэВ) зависит от уровня шумов и очень чувствительно к неполному сбору заряда. Таким образом, лучшее разрешение на линии углерода служит гарантией превосходных характеристик детектора и процессора импульсов во всем диапазоне энергий.
  • Детекторы компании Oxford Instruments сертифицируются по разрешению на всех трех линиях при реальной скорости счета 4 000 имп/сек (для детекторов SDD x-ACT- при 20 000 имп/сек) на линиях C Ка, F Ka и Mn Ka в соответствии с требованиями стандарта ISO 15632:2002.

 

 

Важная характеристика детектора и электронной системы обработки сигнала – стабильность позиции пиков при разной скорости счета. Сдвиги пиков вызывают ошибки деконволюции близких и перекрывающихся линий и приводят к ошибкам в идентификации пиков и в количественном анализе. Сдвиг всего на 4 эВ приводит к ошибке в 10 вес.%.

 

Только Oxford Instruments гарантирует стабильность позиции пика < 1 eV @Mn Ka и стабильность разрешения <  1 eV @Mn Ka при скорости счета от 1 000 до 10 000 имп/сек (до 100 000 для детекторов АDD x-ACT) на месте установки. Тесты долговременной стабильности системы демонстрируют cдвиг по шкале энергий менее 1,5 эВ за 48 суток.

 

В зависимости от технических требований и бюджета Inca Energy SEM поставляется в нескольких стандартных конфигурациях:

 

 

  • Energy 250 – детектор «Standard», базовый набор функций микроанализа (качественный и количественный анализ, получение рентгеновских карт, управление электронным зондом микроскопа). Полные функциональные возможности количественного анализа для получения наиболее точного результата. Набор виртуальных стандартов и профилей аналитических линий для любого ускоряющего напряжения. Количественная оптимизация для коррекции изменения тока зонда и получения результатов без нормализации. Стандартизация позволяет использовать реальные стандартные образцы там, где матричные поправки велики. Оптимизация профилей для точной деконволюции в случае сложных перекрытий пиков. Автоматическое удаление пиков суммирования при высоких скоростях счета. Навигатор картирования представляет собой мощное средство для исследования распределения элементов в образце в различных ситуациях на основе рентгеновских карт и линейных профилей. Встроенная система помощи и Энциклопедия микроанализа. Система автоматической подготовки отчета. Отчет преобразуется в документ MS Word или в формат html нажатием одной кнопки. Полный отчет проекта INCA может быть издан как вебсайт нажатием одной кнопки.
  • Energy 350 – детектор «Premium», те же базовые функции микроанализа плюс ряд дополнительных функций, включая автоматизацию управления электронным зондом (автоматический анализ по регулярной сетке точек), ряд функций анализа и сравнения полученных данных, синтез спектра, фазовый анализ, коррекцию дрейфа зонда и др.
  • Energy 450 – детектор «Premium», в дополнение к возможностям Energy 350 включает пакет программ для автоматического микроанализа: функции управления моторизованным столиком микроскопа, автоматическую систему анализа и классификации микрочастиц и включений по заданным химическим и морфологическим критериям (Feature) и др.

 

Программное обеспечение INCA построено на основе Навигаторов, которые проводят оператора через последовательность необходимых шагов наиболее быстрым и логичным путем и в то же время сохраняют гибкость, позволяющую действовать по своему желанию. Каждый шаг Навигатора предоставляет отдельный экран, содержащий все необходимые инструменты анализа. Интерфейс программы INCA Energy SEM представлен на русском и английском языке (с возможностью переключения).

 

Возможна установка дополнительных интегрированных систем микроанализа: волнодисперсионного спектрометра Inca Wave и/или систем анализа дифракции отраженных электронов (ДОЭ) Inca Crystal или HKL Channel 5 (одновременно с ЭДС или позже).

 

Взято из "Системы рентгеноспектрального микроанализа Inca Energy и Inca Wave"

Козлов В.В.

Представительство Oxford Instruments OM Россия, 105005 г.Москва, Денисовский пер. 26 e-mail: oxford@oxinst.ru I-net: http://www.oxinst.ru

 

Московское представительство компании Interactive Corporation
115191 Россия, Москва, ул. Большая Тульская, д.10, стр. 2, офис 222
тел/факс: +7 (495) 748 20 07, +7 (495) 737 51 68, e-mail: iac@microanalysis.ru